華科大學(xué)增材頂刊《AM》：抗拉強(qiáng)度1388MPa！開(kāi)發(fā)從擠出打印到后加工的低成本H13鋼(2)
時(shí)間：2023-02-07 10:00 來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng) 作者：admin 閱讀：次
圖 9.溶劑脫脂前后原料的TG-FTIR頻譜圖：（a）原始原料;（b）完全溶劑脫脂的原料;（c）不同溫度下的二維紅外光譜;（d） 2357厘米的發(fā)展−1光譜（一氧化碳2）與差分熱重（DTG）曲線。
圖 10.致密部件的溶劑脫脂隨時(shí)間發(fā)展而發(fā)生的行為：（a）脫脂速率;（b）排膠速度。
圖 11.（a）
假設(shè)溶劑浸漬深度均勻的部分溶劑脫脂樣品的示意圖，（b）溶劑浸漬深度的計(jì)算結(jié)果，（c）基于初始 12
小時(shí)脫脂行為的線性擬合，以及（d）溶劑浸漬速度的計(jì)算結(jié)果。請(qǐng)注意，S3、S5 和 S8 表示厚度分別為 3、5 和 8 mm 的零件（半徑為
12.5 mm）。
圖 12.（a） ln（1/F）與排脂時(shí)間的關(guān)系，（b）適合經(jīng)典模型的不同厚度的圓柱體樣品的實(shí)驗(yàn)排膠結(jié)果，（c）符合經(jīng)典模型的立方體樣品的實(shí)驗(yàn)排膠結(jié)果。
圖 13.（a） 溶劑脫脂行為，（b）開(kāi)放孔隙率，以及（c） ln（1/F）與 ts
的關(guān)系圖2具有相同形狀（15 × 15 × 6 mm 的生坯部件3）但打印間距不同。請(qǐng)注意，在圖 b
中，框的誤差線表示數(shù)據(jù)的最大值和最小值。框的上邊緣和下邊緣是數(shù)據(jù)的第 75 個(gè)和第 25 個(gè)百分位數(shù)。
圖 14.二次電子圖像（ai, aii）生坯部分;（bi, bii）溶劑脫脂部分;（ci,
cii）部分在1350°C下燒結(jié)，無(wú)需保持時(shí)間;（di, dii）部分在1350°C下燒結(jié)5小時(shí);（e）
A和D之間的層厚比較。請(qǐng)注意，竣工零件的實(shí)際層厚度用作計(jì)算收縮率的基準(zhǔn)。對(duì)于每種條件，使用100×的三個(gè)SEM圖像進(jìn)行收縮測(cè)量。
圖 15.在1350°C-5
h下燒結(jié)的H13部件的微觀結(jié)構(gòu)特征：（a）3D光學(xué)微觀結(jié)構(gòu)，（b）XRD圖譜，（c）缺陷尺寸的量化，（d）反極圖（IPF），（e）核平均取向誤差（KAM），（f）鐵氧體晶界三結(jié)的元素分布圖。請(qǐng)注意，XRD，EBSD和EDS映射是在XOZ部分執(zhí)行的。對(duì)XOZ和XOY切片均進(jìn)行了缺陷尺寸的量化。
圖 16.（a）燒結(jié)H13零件的拉伸曲線，（b）斷裂概述顯示平面形貌，沒(méi)有明顯缺陷，（c）中c區(qū)的放大視圖（b）顯示燒結(jié)引入的代表性微孔特征，（d）中d區(qū)的放大視圖（b）顯示印刷引入的裂紋，（e）（c）中e區(qū)的放大視圖，（f）（d） F區(qū)的放大視圖。
在本工作中，H13鋼部件是使用高填充原料通過(guò)材料擠出增材制造制造的。研究了印刷、溶劑脫脂、熱排脂和燒結(jié)等多步驟工藝。特別注意不同樣品的溶劑脫脂行為。以下是主要結(jié)論：
打印間距和噴嘴直徑的匹配決定了樣品的表面外觀。更改柵格角度有助于調(diào)整隧道缺陷的分布。根據(jù)本文給出的一系列參數(shù)，0.6 mm的打印間距和45°/135°的交替光柵角是最佳的工藝參數(shù)。經(jīng)過(guò)優(yōu)化的脫脂和燒結(jié)工藝后，樣品中仍有少量的夾層弱鍵合。
溶劑脫脂是一個(gè)關(guān)鍵過(guò)程，可溶解可溶性粘合劑并為竣工生坯部件創(chuàng)建通道間。PW和LDPE的熱脫脂是一個(gè)逐漸產(chǎn)生CO的過(guò)程2和中文4通過(guò)溶劑脫脂產(chǎn)生的相互通道。因此，在熱脫脂和燒結(jié)之前對(duì)生坯部件進(jìn)行完全溶劑排膠有助于制造表面質(zhì)量好、密度高的樣品。
對(duì)于半徑為12.5 mm、厚度為3、5和8 mm的鋼瓶樣品，通過(guò)最佳參數(shù)打印，完整的溶劑脫脂時(shí)間從∼24 h到∼96 h不等。對(duì)于立方體樣品（15 × 15 × 6 mm3）由不同的打印間距（0.6-0.8毫米）構(gòu)建，完整的溶劑脫脂時(shí)間從∼24小時(shí)到∼2小時(shí)不等。業(yè)界常用的假設(shè)，即樣品表面的浸入深度在所有方向上都是相同的，并且針對(duì)不同的形狀均勻發(fā)展，這與實(shí)驗(yàn)不一致。不同形狀和低開(kāi)孔率樣品的脫脂行為與Shivashankar和German的動(dòng)力學(xué)模型一致，該模型由比表面積決定。
增加燒結(jié)時(shí)間可促進(jìn)樣品的致密化。將兩步剝離的H13部分在1350°C下燒結(jié)5小時(shí)，相對(duì)密度為96.8±0.5%（阿基米德法）。它在孔隙分布和微觀結(jié)構(gòu)方面似乎是各向同性的。孔主要是微尺度的，等效直徑范圍為∼ 2至10 μm。顯微組織由鐵素體和殘余馬氏體組成。晶界接縫周圍未發(fā)現(xiàn)元素偏析，表明固態(tài)燒結(jié)過(guò)程中未發(fā)生液化。
燒結(jié)后的H13部件具有1388 ± 27 MPa的極限抗拉強(qiáng)度和1.94 ± 0.05 %的斷裂伸長(zhǎng)率。脆性斷裂的特征是凹陷狀微孔，周圍環(huán)繞著燒結(jié)過(guò)程中的解理。除此之外，還有長(zhǎng)達(dá)數(shù)百微米的裂紋，這是由于印刷過(guò)程中夾層的弱粘合引起的。
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