華科大學(xué)增材頂刊《AM》：抗拉強(qiáng)度1388MPa！開發(fā)從擠出打印到后加工的低成本H13鋼
時(shí)間：2023-02-07 10:00 來源：材料學(xué)網(wǎng) 作者：admin 閱讀：次
導(dǎo)讀：由固體金屬粉末和熔融聚合物組成的復(fù)合材料部件的材料擠出增材制造可以通過隨后的脫脂和燒結(jié)間接制造金屬部件。這種多步驟的過程具有低成本、高效率、安全等優(yōu)點(diǎn)。本文通過兩步脫脂，然后燒結(jié)，可以生產(chǎn)相對密度為96.8%的高質(zhì)量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結(jié)構(gòu)（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強(qiáng)度和伸長率分別為1388
± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，完整的溶劑脫脂時(shí)間從∼96 h到∼2
h不等，這是由比表面積決定的。經(jīng)典動(dòng)力學(xué)模型適用于估計(jì)開孔隙率小于∼ 0.5 %
的樣品的溶劑脫脂行為。這些發(fā)現(xiàn)為優(yōu)化金屬零件間接增材制造的關(guān)鍵工藝提供了見解，為通過固態(tài)燒結(jié)生產(chǎn)各向同性、低位錯(cuò)密度金屬零件提供了一種替代方法。
金屬增材制造（AM），也稱為3D打印，通常使用高能束（激光，電子，電弧等）作為熱源，金屬粉末或線材為原材料直接打印復(fù)雜部件。這些單步過程在學(xué)術(shù)界和工業(yè)界取得了重大進(jìn)展。然而，由于昂貴的機(jī)器和制造成本，中小型企業(yè)和個(gè)體工作室的參與不足，限制了金屬增材制造應(yīng)用的進(jìn)一步拓寬。與上述單步工藝相反，基于材料的金屬AM是一個(gè)多步驟工藝，通過該過程構(gòu)建具有基本幾何形狀的復(fù)合材料部件，并通過脫脂和燒結(jié)的后處理獲得預(yù)期性能。該原理包括用于聚合物印刷的熔融沉積成型（FDM）和粉末/金屬注射成型（PIM/MIM）。由于打印過程中沒有昂貴的熱源和惰性或真空氣氛，與基于光束的AM相比，它具有成本效益。此外，它避免了光束誘導(dǎo)的快速熔化和凝固引起的高溫梯度和各向異性問題。因此，這種間接增材制造技術(shù)最近受到越來越多的關(guān)注。
材料擠壓金屬增材制造，層間粘附是通過熔融聚合物的粘合來實(shí)現(xiàn)的。完成部分通常稱為生坯。然后，生坯經(jīng)過排膠過程，通常包括溶劑、催化和熱排膠。在脫脂過程中，粘合劑逐漸去除，零件需要保持其原始形狀。為了確保溶劑脫脂后零件的機(jī)械穩(wěn)定性，粘合劑通常由幾種可溶性和不溶性成分組成。燒結(jié)在熱脫脂后開始，在此期間，金屬粉末在接近粉末熔點(diǎn)的溫度下相互擴(kuò)散。因此，燒結(jié)部件的收縮是顯著的。為了抵消這種影響，與設(shè)計(jì)尺寸相比，需要放大打印模型。
打印原料的形狀不具體，可以是顆粒、長絲、短棒等。由于從打印噴嘴擠出的原料含有固體金屬粉末和熔融熱塑性材料，因此可以稱為半固體沉積成型（SDM），以區(qū)別于用于聚合物打印的FDM 。使用直徑為1.75/3毫米的復(fù)合線材可以適應(yīng)FDM打印機(jī)，從而降低了開發(fā)難度和軟件和硬件的成本。擁有FDM打印機(jī)的最終用戶可以購買復(fù)合細(xì)絲來打印生坯部件。或者，后處理可以由原料供應(yīng)商或第三方進(jìn)行。正如Markforged和BASF所代表的那樣，這種解決方案是迄今為止常用的。研究人員已經(jīng)成功地制造了合金和陶瓷，如鈦，鋼，鎳，硬金屬，金屬玻璃，氧化鋯，氧化鋁等。
然而，這個(gè)概念有一個(gè)技術(shù)缺陷：長絲必須具有良好的柔韌性和強(qiáng)度，用于儲(chǔ)存、制備和打印。或者，將絲材加厚并縮短為短桿以改善性能，目前已經(jīng)對粘合劑的開發(fā)和后處理優(yōu)化進(jìn)行了一些研究。Cano等人開發(fā)了一種用于制造氧化鋯的新型多組分粘合劑系統(tǒng)。結(jié)果表明，不合適的粘結(jié)劑會(huì)導(dǎo)致溶劑脫脂后表面開裂、開裂等缺陷。Wagner等人開發(fā)了一種粘合劑系統(tǒng)，該體系具有一個(gè)不溶性主鏈和兩個(gè)可溶性聚合物。他們報(bào)告說，溶劑脫脂過程中的溶解動(dòng)力學(xué)表現(xiàn)出兩階段行為。Coffigniez等人開發(fā)了一個(gè)模型來評估脫脂/燒結(jié)條件對Ti-6Al-4V腳手架結(jié)構(gòu)和性能的影響。此外，形狀配置也會(huì)影響溶劑脫脂。Thompson等人報(bào)告說，對于壁厚為2毫米的試樣，去除99%的可溶性粘合劑需要24小時(shí)，但對于壁厚為6毫米的試樣，它顯著增加到57小時(shí)。上述結(jié)果表明，在多步驟過程中，影響樣品質(zhì)量的因素很多。仍然缺乏針對不同材料的完整和穩(wěn)定的工藝指南。此外，溶劑排膠所消耗的時(shí)間通常需要幾十小時(shí)到一周，占用了大部分處理時(shí)間。對3D打印樣品的脫脂行為也缺乏了解。
在華中科技大學(xué)李祥友教授團(tuán)隊(duì)的研究中，目標(biāo)材料是H13鋼，它具有優(yōu)異的機(jī)械性能，是工具和模具行業(yè)中使用最廣泛的鋼之一。通過兩步脫脂，然后燒結(jié)，可以生產(chǎn)相對密度為96.8%的高質(zhì)量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結(jié)構(gòu)（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強(qiáng)度和伸長率分別為1388 ± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，為高質(zhì)量金屬零件的增材制造提供替代和詳細(xì)的指導(dǎo)。相關(guān)研究成果以題“Developing cost-effective indirect manufacturing of H13 steel from extrusion-printing to post-processing”發(fā)表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2214860422007734
金屬增材制造（AM），也稱為3D打印，通常使用高能束（激光，電子，電弧等）作為熱源，金屬粉末或線材為原材料直接打印復(fù)雜部件。這些單步過程在學(xué)術(shù)界和工業(yè)界取得了重大進(jìn)展。然而，由于昂貴的機(jī)器和制造成本，中小型企業(yè)和個(gè)體工作室的參與不足，限制了金屬增材制造應(yīng)用的進(jìn)一步拓寬。與上述單步工藝相反，基于材料的金屬AM是一個(gè)多步驟工藝，通過該過程構(gòu)建具有基本幾何形狀的復(fù)合材料部件，并通過脫脂和燒結(jié)的后處理獲得預(yù)期性能。該原理包括用于聚合物印刷的熔融沉積成型（FDM）和粉末/金屬注射成型（PIM/MIM）。由于打印過程中沒有昂貴的熱源和惰性或真空氣氛，與基于光束的AM相比，它具有成本效益。此外，它避免了光束誘導(dǎo)的快速熔化和凝固引起的高溫梯度和各向異性問題。因此，這種間接增材制造技術(shù)最近受到越來越多的關(guān)注。
材料擠壓金屬增材制造，層間粘附是通過熔融聚合物的粘合來實(shí)現(xiàn)的。完成部分通常稱為生坯。然后，生坯經(jīng)過排膠過程，通常包括溶劑、催化和熱排膠。在脫脂過程中，粘合劑逐漸去除，零件需要保持其原始形狀。為了確保溶劑脫脂后零件的機(jī)械穩(wěn)定性，粘合劑通常由幾種可溶性和不溶性成分組成。燒結(jié)在熱脫脂后開始，在此期間，金屬粉末在接近粉末熔點(diǎn)的溫度下相互擴(kuò)散。因此，燒結(jié)部件的收縮是顯著的。為了抵消這種影響，與設(shè)計(jì)尺寸相比，需要放大打印模型。
打印原料的形狀不具體，可以是顆粒、長絲、短棒等。由于從打印噴嘴擠出的原料含有固體金屬粉末和熔融熱塑性材料，因此可以稱為半固體沉積成型（SDM），以區(qū)別于用于聚合物打印的FDM 。使用直徑為1.75/3毫米的復(fù)合線材可以適應(yīng)FDM打印機(jī)，從而降低了開發(fā)難度和軟件和硬件的成本。擁有FDM打印機(jī)的最終用戶可以購買復(fù)合細(xì)絲來打印生坯部件。或者，后處理可以由原料供應(yīng)商或第三方進(jìn)行。正如Markforged和BASF所代表的那樣，這種解決方案是迄今為止常用的。研究人員已經(jīng)成功地制造了合金和陶瓷，如鈦，鋼，鎳，硬金屬，金屬玻璃，氧化鋯，氧化鋁等。
然而，這個(gè)概念有一個(gè)技術(shù)缺陷：長絲必須具有良好的柔韌性和強(qiáng)度，用于儲(chǔ)存、制備和打印。或者，將絲材加厚并縮短為短桿以改善性能，目前已經(jīng)對粘合劑的開發(fā)和后處理優(yōu)化進(jìn)行了一些研究。Cano等人開發(fā)了一種用于制造氧化鋯的新型多組分粘合劑系統(tǒng)。結(jié)果表明，不合適的粘結(jié)劑會(huì)導(dǎo)致溶劑脫脂后表面開裂、開裂等缺陷。Wagner等人開發(fā)了一種粘合劑系統(tǒng)，該體系具有一個(gè)不溶性主鏈和兩個(gè)可溶性聚合物。他們報(bào)告說，溶劑脫脂過程中的溶解動(dòng)力學(xué)表現(xiàn)出兩階段行為。Coffigniez等人開發(fā)了一個(gè)模型來評估脫脂/燒結(jié)條件對Ti-6Al-4V腳手架結(jié)構(gòu)和性能的影響。此外，形狀配置也會(huì)影響溶劑脫脂。Thompson等人報(bào)告說，對于壁厚為2毫米的試樣，去除99%的可溶性粘合劑需要24小時(shí)，但對于壁厚為6毫米的試樣，它顯著增加到57小時(shí)。上述結(jié)果表明，在多步驟過程中，影響樣品質(zhì)量的因素很多。仍然缺乏針對不同材料的完整和穩(wěn)定的工藝指南。此外，溶劑排膠所消耗的時(shí)間通常需要幾十小時(shí)到一周，占用了大部分處理時(shí)間。對3D打印樣品的脫脂行為也缺乏了解。
在華中科技大學(xué)李祥友教授團(tuán)隊(duì)的研究中，目標(biāo)材料是H13鋼，它具有優(yōu)異的機(jī)械性能，是工具和模具行業(yè)中使用最廣泛的鋼之一。通過兩步脫脂，然后燒結(jié)，可以生產(chǎn)相對密度為96.8%的高質(zhì)量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結(jié)構(gòu)（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強(qiáng)度和伸長率分別為1388 ± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，為高質(zhì)量金屬零件的增材制造提供替代和詳細(xì)的指導(dǎo)。相關(guān)研究成果以題“Developing cost-effective indirect manufacturing of H13 steel from extrusion-printing to post-processing”發(fā)表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2214860422007734
圖 1.金屬材料擠出增材制造的示意圖。請注意，排膠過程不一定是溶劑排膠和熱排膠的組合。從技術(shù)上講，溶劑排膠是可選的，熱排膠是強(qiáng)制性的。
圖 2.H13鋼粉的顆粒形態(tài)（a）和尺寸分布（b）。
圖 3.（a）原始印刷原料和（b）H13鋼粉，（c）熱脫脂循環(huán)和（d）燒結(jié)循環(huán)的TG-DSC結(jié)果。
圖 4.拉伸試樣的幾何配置（所有尺寸均以毫米為單位）。
圖 5.竣工生坯部分的頂視圖。所有圖像的比例尺都相同。
圖 6.最佳排膠和燒結(jié)過程后的零件橫截面。所有圖像的比例尺都相同。藍(lán)色和紅色框表示缺陷很少的樣品。
圖 7.印刷部件（a）、熱膠粘和燒結(jié)部件的頂視圖，無需事先進(jìn)行溶劑排膠（b），溶劑脫脂率95%（c），溶劑脫脂率100%（d）。
圖 8.樣品密度在1350°C下燒結(jié)，保持時(shí)間不同：（a）光學(xué)圖像處理，（b）阿基米德法。
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